1、引言

鈦合金中的馬氏體相變作為關(guān)鍵固態(tài)相變之一[1]，在先進(jìn)鈦合金顯微組織設(shè)計(jì)與性能調(diào)控中發(fā)揮著重要作用。作為亞穩(wěn)相的馬氏體不僅可以介導(dǎo)α相的析出[2]，也可以利用相變誘導(dǎo)塑性(TRIP效應(yīng))提高合金的塑性和加工硬化能力[3]，或者通過(guò)馬氏體相誘發(fā)合金的超塑性變形(SPD)[4]。除此之外，馬氏體相變還可能會(huì)使合金展現(xiàn)出一些特殊的性能，如形狀記憶效應(yīng)[5-8]和超彈性[8-9]等。基于上述性能特點(diǎn)，研究者們利用馬氏體相變開(kāi)發(fā)了許多具有“高強(qiáng)-高塑”等優(yōu)異力學(xué)性能匹配的鈦合金[10-11]，體現(xiàn)出馬氏體相變工程化應(yīng)用的巨大潛力。

鈦合金的生產(chǎn)加工中要盡可能地抑制變體選擇效應(yīng)的發(fā)生，主要原因?yàn)樽凅w選擇現(xiàn)象會(huì)打破馬氏體組織的空間均勻性分布特征，誘發(fā)晶體學(xué)取向的擇優(yōu)分布(織構(gòu)化)，進(jìn)而導(dǎo)致材料性能的顯著各向異性。結(jié)構(gòu)材料中不發(fā)生變體選擇或弱變體選擇下的均勻組織，可以在變形過(guò)程中將應(yīng)力有效地分配到不同的界面，從而避免應(yīng)變局域化現(xiàn)象[12]。但是理論研究表明，馬氏體各變體均勻形核所要求的晶粒尺寸遠(yuǎn)小于發(fā)生變體選擇形成的晶粒尺寸[13]，而鈦合金的β母相晶粒尺寸難以細(xì)化，這使得變體選擇現(xiàn)象不可避免。此外，研究人員在馬氏體微觀組織中也觀察到了一些特殊的形貌特征,比如三角形[14?15]、V形[15?16]、四邊形[17]和Z形[18]等多種特殊的自調(diào)節(jié)簇，這種自調(diào)節(jié)結(jié)構(gòu)的出現(xiàn)被Beladi及Zhang等[1,19]認(rèn)為是引起變體選擇效應(yīng)的重要原因之一。相較于β→α擴(kuò)散相變的取向分布及其變體選擇效應(yīng)[13,20-25]，鈦合金中關(guān)于馬氏體相變變體選擇和其組織特征的研究仍然較少。因此，闡明馬氏體的變體選擇和微觀組織特征對(duì)鈦合金成分設(shè)計(jì)以及生產(chǎn)過(guò)程中熱加工參數(shù)的制定具有重要的指導(dǎo)意義，可優(yōu)化合金微觀結(jié)構(gòu)從而獲得預(yù)期的力學(xué)性能。

為深入理解馬氏體相變的變體選擇現(xiàn)象，本研究首先簡(jiǎn)要介紹馬氏體相變的特征以及馬氏體的形成機(jī)制，闡明鈦合金馬氏體相變中無(wú)擴(kuò)散切變?chǔ)隆?#39;和應(yīng)力誘導(dǎo)β→α"2種模式的本質(zhì)差異。其次介紹和闡述馬氏體相變過(guò)程中變體選擇效應(yīng)和調(diào)控規(guī)律;進(jìn)一步從自調(diào)節(jié)結(jié)構(gòu)和變體界面特性2個(gè)角度總結(jié)和解析合金微觀組織特征，引出“變體組織一界面分布一宏觀性能”之間的相互影響規(guī)律。最后，面向利用馬氏體相變提高合金綜合力學(xué)性能的實(shí)際需求，對(duì)馬氏體的變體選擇以及相關(guān)研究進(jìn)行了總結(jié)和展望。

2、馬氏體相變

鈦合金可通過(guò)快速冷卻(如淬火)或應(yīng)力作用下引入馬氏體相，其相變類型在很大程度上取決于化學(xué)成分相關(guān)的β相穩(wěn)定性，可形成密排六方結(jié)構(gòu)馬氏體α'或正交結(jié)構(gòu)馬氏體α"。動(dòng)力學(xué)特點(diǎn)是無(wú)孕育期，轉(zhuǎn)變速度非常快，形核在瞬間長(zhǎng)大。馬氏體相變屬于一級(jí)相變，并且是無(wú)擴(kuò)散相變,在切變過(guò)程中便可完成晶體重構(gòu),這種剪切轉(zhuǎn)變過(guò)程被認(rèn)為是通過(guò)激活以下剪切系統(tǒng)來(lái)實(shí)現(xiàn)的[4]:β晶格中的            111和[111](101)或α晶格中的[2113](2112)和2113](1011),也可以通過(guò)111和112平面的孿生系統(tǒng)完成。

按照晶體結(jié)構(gòu)的分類方法，鈦合金中的馬氏體一般分為4種類型[26],工業(yè)中常見(jiàn)的是α′和α"馬氏體。α′馬氏體可分為片狀無(wú)孿晶的334型和具有高密度位錯(cuò)、層錯(cuò)及孿晶的鋸齒形344型六方馬氏體，均同母相之間近似保持BORs關(guān)系(0001)α//(110)β,?1120?α//?111?β,如圖1所示。α"為斜方馬氏體,與母相的關(guān)系為(001)α"//(110)β,[110]αn//[111]β,常出現(xiàn)在含有較高β穩(wěn)定元素的二元合金中，如Ti-V、Ti-Mo等。

本工作內(nèi)容主要涉及到2種不同形成過(guò)程的馬氏體。一種是淬火馬氏體。淬火馬氏體是合金冷卻過(guò)程中，冷卻速率足夠高時(shí)形成的。淬火過(guò)程時(shí)間短，元素?cái)U(kuò)散不充分，β相不足以轉(zhuǎn)變?yōu)棣料啵w結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化，形成六方晶格(α')或正交晶格(α")。其中淬火溫度和冷卻速率等因素顯著影響馬氏體的形成[26]。Ahmed和Rack[27]使用了修正的Jominy程序，定量研究了冷卻速率對(duì)Ti-6Al-4V鈦合金中馬氏體相變的影響,發(fā)現(xiàn)當(dāng)冷卻速率超過(guò)410℃/s時(shí)才會(huì)形成完全的馬氏體結(jié)構(gòu)。李長(zhǎng)富等人[28]探究了固溶溫度對(duì)Ti-4Al-0.5Mo合金的相組成，其研究結(jié)果表明在相變點(diǎn)以上溫度淬火可獲得hcp結(jié)構(gòu)α′馬氏體;在相變點(diǎn)以下的溫度910℃,淬火后斜方α"馬氏體出現(xiàn),并在一定的溫度范圍內(nèi)與α′馬氏體共存;當(dāng)在遠(yuǎn)低于相變點(diǎn)的溫度800℃下淬火時(shí),α"馬氏體消失,合金由α和β相構(gòu)成。

另一種是應(yīng)力誘導(dǎo)馬氏體(SIM)。在應(yīng)力(包括內(nèi)應(yīng)力和外加應(yīng)力)的作用下,將亞穩(wěn)β相轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體,發(fā)生馬氏體相變,稱為應(yīng)力誘導(dǎo)馬氏體相變。值得注意的是,淬火時(shí)形成的馬氏體有時(shí)也是由于內(nèi)應(yīng)力作用的結(jié)果[26]。一般來(lái)說(shuō),鉬當(dāng)量值在12wt%左右的β鈦合金在室溫下可以形成應(yīng)力誘導(dǎo)的α"馬氏體[29]。影響應(yīng)力誘導(dǎo)馬氏體相變的因素有很多，例如β相的晶粒尺寸[30?32]、β相的穩(wěn)定性[33?34]、應(yīng)變速率[35?36]和熱處理溫度[34]等。應(yīng)力誘導(dǎo)馬氏體的出現(xiàn)是許多合金塑性變形過(guò)程中一種良好的變形模式，導(dǎo)致了相變誘導(dǎo)塑性(TRIP)效應(yīng),并且還可以提高TC4等合金的斷裂韌性[2]。許多研究人員利用TRIP效應(yīng)使合金在塑性變形時(shí)保持較高的加工硬化率,從而改善了強(qiáng)度-延性的協(xié)調(diào)[37?42]。

合金成分會(huì)顯著影響馬氏體相的轉(zhuǎn)變機(jī)制和產(chǎn)物。β穩(wěn)定元素的添加,例如Fe、Cr、Mo、V、Nb、Ta、W等,會(huì)降低馬氏體的起始溫度和轉(zhuǎn)變臨界速率[4]，使得更多的β相被保留到室溫，從而抑制淬火馬氏體相變。基于此，針對(duì)不同的β穩(wěn)定元素，阻止淬火馬氏體形成所需的最小濃度被定義為β，Ti與不同元素的二元合金系統(tǒng)的β值見(jiàn)表1。從熱力學(xué)上來(lái)說(shuō)，控制馬氏體形成的關(guān)鍵因素是化學(xué)驅(qū)動(dòng)力，即△g=g-gm,g和g分別是β相和馬氏體產(chǎn)物的吉布斯自由能。當(dāng)元素濃度超過(guò)β，由于△g太低無(wú)法克服阻礙轉(zhuǎn)變過(guò)程的能量項(xiàng)，例如彈性應(yīng)變能和界面能，從而抑制馬氏體轉(zhuǎn)變[3]。值得注意的是，僅從合金成分和熱力學(xué)的角度考慮不能完全解釋馬氏體的轉(zhuǎn)變抑制現(xiàn)象，馬氏體相變也有可能因?yàn)榫w學(xué)上缺乏合理的剪切系統(tǒng)適應(yīng)不變平面應(yīng)變(IPS)[3]以及其它原因被抑制。

表1 二元鈦合金馬氏體轉(zhuǎn)變的臨界濃度

Table 1 Critical concentration βd of martensite transition in binary Ti alloys[3]

3、變體選擇

誘發(fā)馬氏體相變的外在條件一般是溫度或者應(yīng)力，相變過(guò)程中馬氏體和母相一般會(huì)形成一定的取向?qū)?yīng)關(guān)系，即BORs關(guān)系。從能量的角度來(lái)說(shuō)，滿足取向關(guān)系的不同變體所造成的系統(tǒng)能量變化是完全相同的，因此不同變體等概率出現(xiàn)，并且最終所占的體積分?jǐn)?shù)應(yīng)當(dāng)相同。但是實(shí)際情況中，會(huì)出現(xiàn)一個(gè)晶粒中只有少數(shù)幾個(gè)變體容易形成的現(xiàn)象，這些特定變體的形成使系統(tǒng)能量降低更多，即發(fā)生了變體選擇效應(yīng)。

合金微觀組織中馬氏體變體的形態(tài)、類型、分布以及體積分?jǐn)?shù)等，均會(huì)影響合金的力學(xué)性能和變形機(jī)制[44-45]。例如Zhang等人[29]研究Ti-19Nb-1.5Mo-4Zr-8Sn發(fā)現(xiàn)，晶粒在變形過(guò)程中被不同取向的平行變體簇劃分成區(qū)塊，這些區(qū)塊的邊界可以有效地阻止位錯(cuò)滑移和變形孿晶帶的產(chǎn)生，致使樣品硬度隨著樣品變形增大而增加。Rastogi等人[46]在研究Ti-10V-2Fe-3Al合金中應(yīng)力誘導(dǎo)馬氏體相變時(shí)發(fā)現(xiàn)，相交形態(tài)馬氏體變體的出現(xiàn)顯著阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)、促進(jìn)了微孔成核，從而導(dǎo)致了樣品的最終斷裂。顯然，馬氏體中的變體選擇不僅影響了合金的力學(xué)性能，也影響了合金強(qiáng)韌化和損傷斷裂行為。除此之外，變體體積分?jǐn)?shù)和出現(xiàn)概率與理論值的不同，往往使得組織中出現(xiàn)織構(gòu)，損害合金的力學(xué)性能。因此，研究鈦合金熱加工和熱處理過(guò)程中的變體選擇效應(yīng)和變體組織的分布特征對(duì)力學(xué)性能的調(diào)控十分重要。

3.1 β→α'相變

理論上，一個(gè)β晶粒可以產(chǎn)生12個(gè)a或α'的變體[47]，如表2所示。與β→α相變相比，β→α'相變過(guò)程發(fā)生變體選擇的程度較弱。Stanford等人[48]研究了鈦合金Ti-6Al-4V中的馬氏體組織，通過(guò)馬氏體織構(gòu)的EBSD測(cè)試表明，盡管在每個(gè)先前的β相晶粒中，12個(gè)α'的變體都形成了，但是變體的出現(xiàn)頻率與等概率計(jì)算的值明顯不同，這說(shuō)明在馬氏體轉(zhuǎn)化過(guò)程中發(fā)生了顯著的變體選擇。SiC/Ti-6Al-4V復(fù)合材料經(jīng)過(guò)高溫淬火，在結(jié)構(gòu)中僅明顯觀察到3種變體[49]。DeMott等人[50]研究了3種3D打印方法制造的Ti-6Al-4V樣品的變體選擇現(xiàn)象和組織演化，發(fā)現(xiàn)不同打印方法影響馬氏體的變體選擇，Dehoff掃描方法得到的結(jié)果與傳統(tǒng)的合金相同;線性掃描打印模式得到的變體選擇現(xiàn)象被認(rèn)為是在分解過(guò)程中某些變體優(yōu)先增長(zhǎng)的結(jié)果;隨機(jī)掃描打印模式得到的結(jié)果取決于先前的β晶界。Zhang等人[19]發(fā)現(xiàn)逐層激光增材制造的TC21鈦合金馬氏體相表現(xiàn)出較弱的變體選擇趨勢(shì)。上述研究表明，無(wú)論是傳統(tǒng)鑄造還是新興的3D打印方法，鈦合金中β→α'相變過(guò)程中均存在較弱的變體選擇現(xiàn)象。

冷卻速率是影響β→α'相變過(guò)程中變體選擇程度的關(guān)鍵因素。Beladi等研究了Ti-6Al-4V合金通過(guò)擴(kuò)散和原子遷移形成的2種微觀組織的轉(zhuǎn)變機(jī)制，繪制了(0002)極圖，發(fā)現(xiàn)馬氏體中存在2種優(yōu)選的織構(gòu)，(90,90,0)織構(gòu)強(qiáng)度是隨機(jī)強(qiáng)度的7.8倍，(90,30,0)織構(gòu)強(qiáng)度是隨機(jī)強(qiáng)度的5.5倍;慢冷形成的織構(gòu)也有和馬氏體相似的成分，只是強(qiáng)度不同。Zhang等人[51]的研究也表明隨著冷卻速率的降低，β→α/α'轉(zhuǎn)變過(guò)程的變體選擇效應(yīng)會(huì)更強(qiáng)烈。Yang等人[52]研究了不同冷卻介質(zhì)對(duì)商業(yè)純鈦β→α/α'相變微觀組織和結(jié)構(gòu)的影響，測(cè)試了液氮、水冷、空冷和爐冷等多種冷卻條件，液氮淬火和水冷后的合金微觀組織織構(gòu)較為分散，而爐冷后的微觀組織織構(gòu)呈現(xiàn)出較強(qiáng)的變體選擇。Semiatin等[53]也提到，快速冷卻比緩慢冷卻的變體優(yōu)先選擇程度更小，很可能是由于與高過(guò)飽和度有關(guān)的大且均勻的化學(xué)驅(qū)動(dòng)力，高的過(guò)飽和度傾向于促進(jìn)每個(gè)β晶粒內(nèi)的α/α′變體的均勻成核。Farabi等人認(rèn)為快速冷卻削弱了不同變體之間的相變驅(qū)動(dòng)力差異，促進(jìn)滿足BORs關(guān)系的不同變體在給定的β晶粒中全部形成。綜上，隨著冷卻速率的降低，β→α'/α轉(zhuǎn)變過(guò)程的變體選擇效應(yīng)也隨之變強(qiáng)，β→α'相變過(guò)程中變體選擇比β→α相變更弱且不易檢測(cè)。因此，提高冷卻速率是通過(guò)抑制變體選擇來(lái)削弱織構(gòu)的有效方法。

除冷卻速率之外，母相界面可對(duì)變體選擇產(chǎn)生影響。一般來(lái)說(shuō)，β母相晶界是形成馬氏體的良好形核位點(diǎn)。β晶粒邊界兩側(cè)形核的馬氏體層一般具有不同的取向,但在一些局部位置發(fā)現(xiàn)晶界兩側(cè)的馬氏體層也有較為接近的取向[1]。在β/β晶界兩側(cè)形核并且共享一個(gè)共同的(110)極的α/α'變體具有相同的(0001)極，同時(shí)和兩側(cè)β晶粒均保持BORs關(guān)系，這種特殊邊界上有限的變體選擇導(dǎo)致了織構(gòu)記憶效應(yīng)或促進(jìn)了某些織構(gòu)特征的形成[54]。

需要說(shuō)明的是,α相與α′的晶體結(jié)構(gòu)完全相同,因此其變體選擇的機(jī)制也有一定的相似性，α相變體選擇的相關(guān)研究成果也可以為α'變體選擇研究提供借鑒意義。

表2 由β和α/α'晶體關(guān)系得出的12個(gè)變體及其變體間界面類型

Table 2 12 variants and their inter-variant interface types derived from the βand α/α ′crystal relationships [47]

3.2 β→α"相變

正交馬氏體α"在相變過(guò)程中一般會(huì)產(chǎn)生6種變體，見(jiàn)表3和圖3。一般情況下，熱誘導(dǎo)(淬火)的馬氏體相變會(huì)等概率地產(chǎn)生6種變體,不發(fā)生變體選擇效應(yīng)[34?55]。例如對(duì)于α"馬氏體不太穩(wěn)定的β鈦合金，在快速冷卻時(shí)發(fā)生β→α"相變，淬火α"的6種不同變體在相同的β晶粒中可以等概率產(chǎn)生,并進(jìn)一步通過(guò)產(chǎn)生111αnI型孿晶,?211?α"II型孿晶或011α"復(fù)合孿晶來(lái)使得不相容應(yīng)變最小化[56?57]。

由于應(yīng)力場(chǎng)和應(yīng)力誘導(dǎo)α"形成過(guò)程中轉(zhuǎn)化應(yīng)變的相互作用,應(yīng)力誘導(dǎo)β→α"相變(SIM)中常常會(huì)發(fā)生變體選擇[58]。例如,研究人員在βCez合金中觀察到了應(yīng)力誘導(dǎo)β→α"相變過(guò)程中強(qiáng)烈的變體選擇效應(yīng)[59]。此外，Pionnier等人[60]對(duì)Ti-5Al-2Sn-4Zr-4Mo-2Cr-1Fe樣品馬氏體相變進(jìn)行了研究,通過(guò)馬氏體織構(gòu)模擬極圖和實(shí)驗(yàn)極圖的對(duì)比,發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)極圖中密集的區(qū)域比模擬織構(gòu)的區(qū)域要少，實(shí)驗(yàn)極圖中(020)在RD方向上密集且在中心分布較少，(002)密集分布在接近ND的方向上，(200)主要集中分布在中心區(qū)域;而模擬出的織構(gòu)極圖則較為復(fù)雜,因此可以證明在應(yīng)力作用下馬氏體相變過(guò)程中發(fā)生了變體選擇。Dong等人[61]研究了Ti-7333鈦合金在單軸壓縮狀態(tài)下應(yīng)力誘導(dǎo)馬氏體的變體選擇，通過(guò)EBSD等手段表征發(fā)現(xiàn)組織中主要出現(xiàn)了V4和V52個(gè)變體,且V4變體的數(shù)量遠(yuǎn)大于V5。

值得說(shuō)明的是，并不是所有的馬氏體變體都符合以下6種關(guān)系。Ma等[62]分析了Ti-10V-2Fe-3Al合金在室溫下的壓縮變形行為，發(fā)現(xiàn)β相與α"的V5變體之間的關(guān)系不滿足表3和圖3中所列的取向關(guān)系，原因可能是V5變體形成在V2變體邊緣部分,在此過(guò)程中界面旋轉(zhuǎn)來(lái)保持共格性,從而發(fā)生了晶體取向的變化,這與Gao等人[18]的研究相一致。樣品中這種不符合典型取向關(guān)系的馬氏體的體積分?jǐn)?shù)有限,對(duì)宏觀尺度上觀察到的變體選擇影響不大。

在相變過(guò)程中,能夠通過(guò)自身的轉(zhuǎn)化應(yīng)變來(lái)適應(yīng)最大應(yīng)力的馬氏體變體將形核和生長(zhǎng)，這導(dǎo)致應(yīng)力誘導(dǎo)馬氏體相變變體選擇總是傾向于適應(yīng)最大外應(yīng)力的方向發(fā)生，從而決定了馬氏體的織構(gòu)特征[56,58]。例如，Bertrand等人[5]通過(guò)對(duì)Ti-25Ta-20Nb形狀記憶合金的變形孿晶研究發(fā)現(xiàn)，變體選擇傾向于使斜方馬氏體孿晶與施密特因子最高的β孿生變體相一致。Ti-Nb-Sn合金變形過(guò)程中031α"和122α"纖維的優(yōu)先形成也與這些馬氏體變體的轉(zhuǎn)化應(yīng)變更大有關(guān)[63]。Dong等人[61]通過(guò)后續(xù)的SF因子分析發(fā)現(xiàn)，擇優(yōu)出現(xiàn)的變體在112/111的剪切系統(tǒng)上具有較高的施密特因子，能夠最大限度地適應(yīng)外部應(yīng)力，從而使系統(tǒng)的彈性能最小化。

除此之外，Xiao等人[64]通過(guò)透射電鏡觀察和有限元模擬，研究了亞穩(wěn)態(tài)鈦合金Ti-10V-2Fe-3Al在復(fù)雜應(yīng)變/應(yīng)力場(chǎng)下馬氏體轉(zhuǎn)變的變體選擇，在給定加載方向的情況下，可以使用IW和SF判據(jù)來(lái)預(yù)測(cè)馬氏體的變體選擇，與實(shí)驗(yàn)結(jié)果吻合良好。2種判據(jù)計(jì)算如下:

式中，IW(MPa)是指IW是指通過(guò)外部加載到相變所做的功。SF可以用于評(píng)估最有利的α"變體，可以通過(guò)Bowles和Mackenzie理論預(yù)測(cè)慣析平面和剪切方向從而計(jì)算得到SF，其中γ和θ分別為載荷方向與滑移平面和滑移方向的夾角[61]。從馬氏體變體選擇的角度來(lái)說(shuō)，從IW和SF2種角度解釋其實(shí)是等價(jià)的，但I(xiàn)W判據(jù)在復(fù)雜剪切情況下更為合適，SF只是IW判據(jù)在簡(jiǎn)單剪切條件下的一種特殊情況[64]。

從成分設(shè)計(jì)和加工工藝考慮，影響應(yīng)力誘發(fā)α"馬氏體形態(tài)、取向關(guān)系和變體形成次序的因素有外加載荷類型、應(yīng)力量、合金成分等[29,56,65]。這些因素從微觀結(jié)構(gòu)和機(jī)理上分析的本質(zhì)原因是，馬氏體變體的選擇受到了轉(zhuǎn)變機(jī)制的晶體學(xué)約束、相關(guān)的轉(zhuǎn)變能和改變母體β相狀態(tài)的外加變形、界面以及晶體缺陷的強(qiáng)烈影響[66?68]。影響β-α"相變變體選擇的因素具體有:

(1)外加載荷類型:Gao等人[18]通過(guò)研究新開(kāi)發(fā)的亞穩(wěn)態(tài)β鈦合金Ti-7Mo-3Nb-3Cr-3Al在室溫拉伸和壓縮變形條件下的早期微觀結(jié)構(gòu)演化發(fā)現(xiàn)，從β→α"轉(zhuǎn)變的過(guò)程中,拉伸樣品XRD結(jié)構(gòu)顯示了強(qiáng)烈的(020)α"和(021)α"峰,而壓縮樣品中較強(qiáng)的是(200))α"和(202))α"峰。認(rèn)為晶格應(yīng)變是決定XRD衍射峰強(qiáng)度的主要因素，晶格應(yīng)變的不同變化是由拉伸和壓縮導(dǎo)致的，從而影響了應(yīng)力誘發(fā)馬氏體相變過(guò)程中SIM變體選擇。

(2)應(yīng)力量大小:Ducreux等人[69]通過(guò)研究亞穩(wěn)態(tài)β鈦合金Ti-10V-2Fe-3Al在單軸拉伸下馬氏體轉(zhuǎn)變發(fā)現(xiàn)，在變形過(guò)程中，斜方馬氏體第1次出現(xiàn)在0.009應(yīng)變時(shí)，并形成了\langle021\rangle纖維，它的強(qiáng)度先增加后減少，在0.039時(shí)達(dá)到極值;這種特殊的變體選擇是因?yàn)?021)β到(031)α?轉(zhuǎn)化導(dǎo)致了最大的轉(zhuǎn)化應(yīng)變，并使變形能夠最有效地適應(yīng)外力。Chen等人[56]研究了Ti-7333合金的應(yīng)力誘導(dǎo)α"馬氏體隨著應(yīng)變?cè)龃蟮慕M織演化，發(fā)現(xiàn)在變形開(kāi)始時(shí)，首先激活沿拉伸方向產(chǎn)生最大轉(zhuǎn)化應(yīng)變的晶格對(duì)應(yīng)的應(yīng)力誘導(dǎo)α"馬氏體變體,遵循?110?β/?001?α?取向關(guān)系;隨著應(yīng)變的增加，應(yīng)力誘導(dǎo)α"層發(fā)生孿生變形，主要是130?310?α?復(fù)合孿生和111α?I型孿生。Yang等人[70]通過(guò)研究不同應(yīng)變下固溶處理的亞穩(wěn)β鈦合金Ti-24Nb-4Zr-8Sn,揭示了微觀結(jié)構(gòu)的演化和塑性變形機(jī)制，發(fā)現(xiàn)當(dāng)施加的應(yīng)力超過(guò)臨界應(yīng)力時(shí)，β相的每1個(gè)晶粒會(huì)轉(zhuǎn)化為1個(gè)α"馬氏體的單一變體(CV)，并且遵循施密特定律發(fā)生變體選擇;隨著應(yīng)變?cè)龃螅M織中激活更為復(fù)雜的孿生系統(tǒng)，

表3 由β和α"晶體關(guān)系得出的6個(gè)變體(CV)

Table 3 Six variants derived from theβ and α"crystal relationships [15]

并且不一定遵循施密特定律。Zhang等人[34]探討了亞穩(wěn)態(tài)β型Ti-10V-2Fe-3Al合金在變形過(guò)程中馬氏體結(jié)構(gòu)的演化及其與固溶溫度的相關(guān)性發(fā)現(xiàn)，在變形早期合金中可以同時(shí)發(fā)生應(yīng)力誘導(dǎo)的馬氏體轉(zhuǎn)化(SIMT)和馬氏體重定向(MR)，α"變體通過(guò)變形孿生發(fā)生取向上的改變，轉(zhuǎn)變?yōu)樾聭?yīng)力條件下有利的變體;再進(jìn)一步變形可以導(dǎo)致二次孿生，激發(fā)新的變體來(lái)適應(yīng)外加應(yīng)力。

(3)合金成分:合金成分的改變將會(huì)使合金的相變機(jī)制發(fā)生改變，例如Banumathy等人[59]研究了Ti-8Nb、Ti-12Nb和Ti-16Nb3種合金在β和α+β固溶處理后的相變結(jié)構(gòu)，將3種合金軋制后的樣品在β相固溶處理后進(jìn)行淬火，比較各樣品的各個(gè)階段的極圖發(fā)現(xiàn)，水冷后的Ti-8Nb、Ti-12Nb和Ti-16Nb的極圖織構(gòu)有差異且強(qiáng)度不同，表明它們發(fā)生變體選擇的程度是不相同的，元素成分是造成這種差異的原因之一。除此之外，合金成分可以通過(guò)影響晶格參數(shù)，改變變體的團(tuán)簇排列[54]，從而對(duì)組織特征和變體選擇產(chǎn)生影響。

(4)晶體缺陷(如α/β相界面、β相晶界、位錯(cuò)):研究發(fā)現(xiàn)一些α"的馬氏體板條從β相晶界生成并且以晶界為軸線呈鏡像對(duì)稱[29]。Zhang等人[71]發(fā)現(xiàn)α"的馬氏體首先在亞晶界處形成，亞晶界上的位錯(cuò)在外加應(yīng)力的作用下分解，其中一個(gè)部分位錯(cuò)在傾斜于邊界的滑移面上弓出;由此產(chǎn)生的斷裂位錯(cuò)半環(huán)成為了馬氏體板條形核的核心，馬氏體板條進(jìn)一步通過(guò)相鄰平面上的部分位錯(cuò)生長(zhǎng)。Niessen等人[72]提出了一個(gè)集成的力學(xué)模型來(lái)預(yù)測(cè)亞微米尺度下亞穩(wěn)態(tài)β鈦合金由變形誘導(dǎo)的α"的變體選擇，在模型中，有用功是在判斷變體選擇時(shí)的主要考慮因素。α/β界面是有用功可以增加的區(qū)域，因此α/β界面是α"異質(zhì)成核的有效形核位點(diǎn)，影響變體選擇現(xiàn)象的發(fā)生，這與相應(yīng)的原位實(shí)驗(yàn)觀察結(jié)果一致。

4、組織特征

研究人員在研究變體選擇時(shí)，往往發(fā)現(xiàn)馬氏體組織出現(xiàn)三角形、V形、平行簇、梯形等多種特殊結(jié)構(gòu),研究人員把這種不同結(jié)構(gòu)類型的來(lái)源歸結(jié)為自調(diào)節(jié)機(jī)制[5,58],這些自調(diào)節(jié)結(jié)構(gòu)的出現(xiàn)是引起變體選擇的重要原因之一[1,19,50]。

從馬氏體的現(xiàn)象學(xué)理論分析，馬氏體變體的組合取決于總轉(zhuǎn)化形狀應(yīng)變的變化趨勢(shì)。馬氏體的形成可能導(dǎo)致較大的體積變化，即產(chǎn)生形狀應(yīng)變，每個(gè)變體都有與之對(duì)應(yīng)的形狀應(yīng)變矩陣。不同變體通過(guò)相互組合，使得變體簇形狀應(yīng)變矩陣中剪切應(yīng)變之間相互湮滅，從而形成有利的自調(diào)節(jié)組織。例如Chai等人[15]對(duì)在Ti-xNb合金微觀組織中發(fā)現(xiàn)的三角形變體簇求平面應(yīng)變的平均值，發(fā)現(xiàn)組合后整體的轉(zhuǎn)化應(yīng)變大幅降低，剪切應(yīng)變接近0，正應(yīng)變幾乎相同。

從能量的角度上分析，馬氏體的生長(zhǎng)取決于局部區(qū)域的彈性應(yīng)變能[29]。馬氏體的形成使周圍基體產(chǎn)生了一定的應(yīng)力場(chǎng)，這導(dǎo)致只有特定取向且生長(zhǎng)阻力小的某些變體可以形成。Zhang等人[29]在研究中總結(jié)到，馬氏體形成的最初階段，馬氏體層之間的相互影響很小，他們可以在晶粒中自由生長(zhǎng);隨著馬氏體體積分?jǐn)?shù)的增加，馬氏體的轉(zhuǎn)變受到與周圍馬氏體相相互作用造成的彈性應(yīng)力分布場(chǎng)的影響，此時(shí)自調(diào)節(jié)效應(yīng)開(kāi)始顯現(xiàn)。一般而言，產(chǎn)生馬氏體相變的晶格不變變形的交替切變方式(滑移和孿生)可以達(dá)到宏觀不畸變的要求，但是只能消除部分應(yīng)變能，馬氏體變體的自調(diào)節(jié)使得系統(tǒng)應(yīng)變能進(jìn)一步降低，從而促進(jìn)相變發(fā)生。

4.1自調(diào)節(jié)結(jié)構(gòu)

自調(diào)節(jié)形成的組織在六方馬氏體中經(jīng)常被觀察到，不僅限于鈦合金中，例如Srivastava等人[73]通過(guò)研究含2.5wt%的Zr的Ni合金的馬氏體轉(zhuǎn)變，在從體心立方結(jié)構(gòu)到密排六方結(jié)構(gòu)過(guò)程中，在透射電鏡中沿<111>方向觀察時(shí)，3種變體組成的三角形微觀結(jié)構(gòu)占優(yōu)。在經(jīng)歷固溶和43%冷軋的Ti-1023合金α'馬氏體組織[73]可以看到V形自調(diào)節(jié)形態(tài)，如圖4a所示;在TC4合金[73]和商業(yè)純鈦[73]的馬氏體微觀組織中可以看到平行簇、三角形等不同類型的自調(diào)節(jié)結(jié)構(gòu)，如圖4b、4c所示。

對(duì)β→α"相變，研究人員同樣發(fā)現(xiàn)馬氏體微觀組織呈現(xiàn)不同的排列形態(tài)，如三角形(空心和實(shí)心)、V形、Z形、梯形以及平行簇等多種類型。在給定的β晶粒中,斜方馬氏體變體通常通過(guò)孿生關(guān)系和共享1個(gè)111平面(I型孿生)或者?211?a′′方向(II型孿生)自動(dòng)組合[5]。常見(jiàn)的α"自調(diào)節(jié)結(jié)構(gòu)有:

(1)三角形形態(tài):可以觀察到,Ti-8%Mo合金通過(guò)高溫水冷得到的馬氏體組織[14]，以及Ti-5333合金在400℃時(shí)效13h并淬火后的馬氏體組織(圖5a)[74]中含有三角形變體簇。Chai等人[15]通過(guò)研究Ti-20Nb、Ti-22Nb、Ti-24Nb的微觀組織觀察到了空心三角形和實(shí)心三角形形態(tài)，其中每個(gè)α"板都平行于?110?α"方向,對(duì)應(yīng)于β相中的?111?β,如圖5b的空心三角形和圖中右上角的實(shí)心三角形。其位向關(guān)系可以用111a上的孿生關(guān)系表示，可以表示為(111)k:1(?)/(111)k:3(?),(111)k:3(?)/(111)k:5(?),(111)k:5(?)/(111)k:1(?)°研究認(rèn)為空心三角形形態(tài)是在馬氏體轉(zhuǎn)變初期形成的，而實(shí)心三角形形態(tài)是在馬氏體轉(zhuǎn)變后期自催化形成的。并且在數(shù)學(xué)上，由變體組成的3個(gè)慣析平面變體的組合有220種排列,其中一些最有利的組合,聚集在?111?β極點(diǎn)附近(見(jiàn)圖5c)。

(2)V形形態(tài):Rastogi等人[16]通過(guò)計(jì)算亞穩(wěn)態(tài)β鈦合金Ti-10V-2Fe-3Al(Ti-1023)在5%冷軋下,馬氏體轉(zhuǎn)變中不同變體的轉(zhuǎn)化應(yīng)變發(fā)現(xiàn)，CV1和CV2在壓縮應(yīng)力下是有利的變體，并且CV1和CV2、CV3和CV4、CV5和CV6總是形成復(fù)合孿晶。Ti-8Mo合金[14]和Ti-25Ta-20Nb合金[5]馬氏體組織中可以觀察到明顯的V形變體簇，如圖5d、5e所示。Chai等人[15]觀察到V形形態(tài)自調(diào)節(jié)組織中間含有一個(gè)實(shí)心小三角形變體簇，如圖5f所示，發(fā)現(xiàn)在能量的角度上，將V形變體簇與中間實(shí)心三角形變體簇看作一起的整體比單純的V形變體簇更有利。其位向關(guān)系可以用111。上的孿生關(guān)系表示，可以表示為

(111)αn:4(+)//(111)αn:6(+)。V形形態(tài)的2個(gè)α"板中的1個(gè)先成核和長(zhǎng)大;另一個(gè)以自催化方式成核和長(zhǎng)大,實(shí)心三角形誘導(dǎo)自催化并進(jìn)一步使形狀應(yīng)變最小化。

(3)Z形形態(tài):Gao等人[18]通過(guò)對(duì)鈦合金Ti-7Mo-3Nb-3Cr-3Al在室溫拉伸下的早期微觀結(jié)構(gòu)演化研究發(fā)現(xiàn)，隨著應(yīng)變的增大，組織中出現(xiàn)了由2個(gè)生長(zhǎng)方向不同的變體組成且角度約成30°的Z形結(jié)構(gòu)，如圖5g、5h所示，通過(guò)計(jì)算發(fā)現(xiàn)這2種變體的施密特因子在6種變體中最大。

(4)梯形(鋸齒形)形態(tài):Zhang等人[29]研究了β鈦合金(Ti-19Nb-1.5Mo-4Zr-8Sn)中應(yīng)力誘導(dǎo)α"馬氏體隨拉伸和軋制變形程度的形態(tài)變化以及取向關(guān)系發(fā)現(xiàn)，在拉伸應(yīng)變?yōu)?%的樣品TEM照片中，可以明顯觀察到橢球相B幾乎垂直于板條相A,組成了“梯形”狀的自調(diào)節(jié)結(jié)構(gòu)，如圖5i所示。Gao等人[18]在壓縮樣品的組織中觀察到,一個(gè)變體形成后將β基體分割成條帶,新生成的變體在交替排列馬氏體和殘余β基體帶中生長(zhǎng)，最終形成鋸齒形(梯形)結(jié)構(gòu)，如圖5j所示，這種結(jié)構(gòu)被認(rèn)為是相鄰β晶粒之間的協(xié)調(diào)變形形成的自調(diào)節(jié)結(jié)構(gòu)，α2"的形成可以幫助抵消α1"形成的應(yīng)變。

(5)平行簇:Ma等人[62]在Ti-10V-2Fe-3Al(Ti-1023)合金微觀組織中發(fā)現(xiàn)，2個(gè)生長(zhǎng)方向不同的α"變體呈平行簇生長(zhǎng),如圖5k所示,并且α"V1和α"V2在111α"孿生系統(tǒng)中符合孿生關(guān)系，共享1個(gè)111α"極，并滿足(111)α":V1//(111)α":V2。Ti-8Mo合金[14]的馬氏體組織中亦可以看到這種平行簇，如圖51所示。從圖5i的結(jié)構(gòu)中可以明顯看到α"板條之間相互平行，α"橢圓相之間也相互平行，這種平行結(jié)構(gòu)的形成是因?yàn)樽凅w之間的界面幾乎平行于母相的慣析平面[29]。

除上述自調(diào)節(jié)結(jié)構(gòu)外，在馬氏體的微觀組織中還可以觀察到馬氏體板條相交、扭折或者更為復(fù)雜的排列[5]。

需要說(shuō)明的是,微觀組織中的自調(diào)節(jié)結(jié)構(gòu)的多種形態(tài)是否獨(dú)立存在的問(wèn)題,還未被完全闡明。例如Chai等人[15]提到的三角形形態(tài)和V形形態(tài)的特殊結(jié)構(gòu)，可以肯定它們都是馬氏體圍繞<111>極點(diǎn)的β-α"的自調(diào)節(jié)結(jié)構(gòu)，但是這些α"自調(diào)節(jié)形態(tài)是由于不同的轉(zhuǎn)化速率形成的，還是僅僅是由于不同角度觀察三維結(jié)構(gòu)得到不同形狀的差異，目前尚未得到證實(shí)。假設(shè)三維四面體(圖6a)是由3個(gè)變體1-、3-、和5-組成，目前的實(shí)驗(yàn)手段只能觀察到其中一個(gè)截面，比如取圖6b的1、2、3截面，呈現(xiàn)出空心、實(shí)心和V形形態(tài)，如圖6c~6f所示。因此，對(duì)于微觀組織變體簇立體結(jié)構(gòu)的判斷，還有待于未來(lái)的表征技術(shù)發(fā)展。

4.2界面分布特征

從能量的角度來(lái)看，變體間界面分布與界面能量不一定有嚴(yán)格的對(duì)應(yīng)關(guān)系。一般來(lái)說(shuō)，對(duì)于晶粒生長(zhǎng)形成的微觀結(jié)構(gòu)，晶界數(shù)量[17]和晶界的相對(duì)面積[54,75-78]與相關(guān)的晶界能成反比關(guān)系。Farabi等人[54]根據(jù)晶體學(xué)的位移變換和邊界平面取向，研究了商業(yè)純Ti中β→α'馬氏體相變形成的微觀組織變體間界面特征。由于馬氏體變體間界面的特殊性，他們將晶面間距作為衡量晶界能的一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，認(rèn)為最平坦、光滑的表面具有最少的斷裂鍵和最大的晶面間距,因此它們具有相對(duì)較低的表面能,形成了相對(duì)低能量的晶界。對(duì)于商業(yè)純Ti來(lái)說(shuō)，(0001)面具有最大晶面間距，約0.20283nm;其余按順序是(1011)面約0.18019nm，(1010)面約0.17038nm，(1120)面約0.14755nm,(4130)面約0.04725nm。按照反比關(guān)系，Ti中(0001)面應(yīng)具有最低的能量。然而在馬氏體微觀結(jié)構(gòu)的變體間界面分布中，(0001)面是最少的。這說(shuō)明晶界的數(shù)量和能量不一定是反比關(guān)系，BORs關(guān)系的晶體學(xué)約束可以使得變體界面分布特征和網(wǎng)絡(luò)圖提供了研究變體選擇和組織中的自調(diào)節(jié)形態(tài)簇的另一種思路。在界面網(wǎng)絡(luò)分布圖中，隨機(jī)大角度晶界可以代表馬氏體相變前β晶粒界面的位置[50]，從而通過(guò)與其他變體間界面分布圖的對(duì)比，可間接分析相變前β晶粒界面對(duì)變體選擇的影響。DeMott等人[50]利用EBSD對(duì)線性打印模式下Ti-6Al-4V樣品組織的界面分布類型進(jìn)行了研究，分析了組織中的變體選擇和三變體自調(diào)節(jié)群。打印樣品的變體間界面實(shí)際面積分?jǐn)?shù)與理論值明顯不同，如圖7a所示，可以說(shuō)明變體選擇的發(fā)生。圖7b給出了2個(gè)不同β晶粒的12個(gè)變體的體積分?jǐn)?shù)以及與三變體簇的對(duì)應(yīng)關(guān)系,其中形成的三變體團(tuán)簇中的3個(gè)變體之間的界面都是類型II,可以記為II-II-II群。同理3個(gè)變體形成團(tuán)簇的變體間界面可以是多種類型的組合,界面類型相同的三變體簇歸納為同一群,例如I-I-I群、II-III-IV群等等,利用Balachandran等人[79]定義的變體選擇程度(DVS)公式可以統(tǒng)計(jì)這些群的團(tuán)簇出現(xiàn)頻率，公式如下:

為了更加清晰明了地展示變體、界面和自調(diào)節(jié)群之間的關(guān)系,DeMott等人[50]巧妙地繪制了圖7c中的變體間網(wǎng)絡(luò)圖,每個(gè)有編號(hào)的圓代表12個(gè)變體中的其中1個(gè),2個(gè)圓之間的線段代表2個(gè)變體之間的界面類型,圖中形成閉合三角形的任何3個(gè)變體都可以遵從BORs關(guān)系中形成連接。例如II-II-II群(II型群)有4種變體組合:A(1.2.3)、B(4.5.6)、C(7.8.9)、D(10.12.11),即圖7c中的4個(gè)藍(lán)線三角形。

合金成分對(duì)鈦合金中馬氏體的自調(diào)節(jié)變體簇和界面分布特征影響顯著。Farabi等人[1]通過(guò)研究TC4鈦合金的馬氏體微觀組織,發(fā)現(xiàn)Ti合金化學(xué)成分的變化影響了從CP-Ti的位錯(cuò)滑移到Ti-6Al-4V合金的孿生輔助的馬氏體相變機(jī)制。馬氏體轉(zhuǎn)變機(jī)制的變化影響了馬氏體形狀應(yīng)變的自調(diào)節(jié),最終導(dǎo)致從CP-Ti中的三變體簇到Ti-6Al-4V合金中的V形或四邊形簇的獨(dú)特變體排列,因此馬氏體Ti-6Al-4V合金的變體間界面種類與報(bào)道的馬氏體CP-Ti微觀結(jié)構(gòu)有顯著不同。其中TC4組織中四邊形簇由2個(gè)方向互補(bǔ)的V形相交板組成,特定的晶體排列促進(jìn)了63.26°/[10553]α′和60°/[1120]α′的變體間界面生成,分別占總邊界總量的38%和33%。

除此之外,不同的加工工藝也會(huì)顯著影響馬氏體的微觀組織特征。Kumar等人[80]研究了預(yù)先變形對(duì)Ti-6Al-4V馬氏體相變的影響,通過(guò)對(duì)750℃軋制940℃淬火和850℃軋制940℃淬火樣品變體間界面的觀察發(fā)現(xiàn)，750℃軋制940℃淬火的樣品63.26°/[10,5,5,3]a^\prime和60^\circ/[112,0]a^\prime界面含量高，如圖8a所示;而850℃軋制940℃淬火的樣品63.26°[10553]α'和60.83°/[1.37712.3770.359]界面含量高，如圖8b所示。原因是750℃軋制的預(yù)先變形使得組織內(nèi)形成了更多的孿晶馬氏體，基于孿晶輔助的馬氏體相變機(jī)制，容易形成四邊形變體簇促進(jìn)了63.26°/[10553]和60°[1120]界面的形成。

5、總結(jié)與展望

馬氏體相變過(guò)程中的變體選擇和組織特征對(duì)鈦合金的成分設(shè)計(jì)、工藝優(yōu)化和性能調(diào)控具有重要意義。研究表明，淬火β→α'相變變體選擇效應(yīng)弱，應(yīng)力誘發(fā)β→α"相變變體選擇效應(yīng)強(qiáng)且總是傾向于適應(yīng)最大外應(yīng)力的方向發(fā)生。這種選擇機(jī)制不僅反映在變體出現(xiàn)頻率與理論預(yù)測(cè)值的偏差上，更直觀體現(xiàn)在馬氏體微觀組織形態(tài)和界面分布特征中。通過(guò)觀察微觀組織發(fā)現(xiàn)，α'/α"組織中存在三角形、V形、平行簇等自調(diào)節(jié)簇，通過(guò)變體間的相互組合減小整體的轉(zhuǎn)化應(yīng)變，降低系統(tǒng)的應(yīng)變能，從而促進(jìn)相變發(fā)生。通過(guò)界面分布統(tǒng)計(jì)和網(wǎng)絡(luò)圖，可以間接解析變體選擇規(guī)律和界面演變特征。

盡管學(xué)界對(duì)鈦合金馬氏體相變中的變體選擇機(jī)制與組織演化規(guī)律已取得重要認(rèn)知突破，但受固態(tài)相變多物理場(chǎng)耦合特性的影響，其變體選擇主導(dǎo)機(jī)制與組織調(diào)控原理仍存在諸多科學(xué)挑戰(zhàn)。當(dāng)前研究仍面臨以下關(guān)鍵科學(xué)問(wèn)題亟待突破:(1)理論模型與實(shí)驗(yàn)觀測(cè)差異。現(xiàn)有的有限元模擬等方法不足以完全準(zhǔn)確預(yù)測(cè)馬氏體的變體選擇，實(shí)驗(yàn)和理論之間存在差距;(2)多參數(shù)耦合作用機(jī)制不明晰。從成分設(shè)計(jì)到加工工藝參數(shù)，例如成分、溫度、應(yīng)力應(yīng)變等，各種因素間存在復(fù)雜的交互作用，其綜合作用機(jī)制尚未闡明。(3)微觀作用機(jī)制研究深度不足。目前馬氏體變體選擇現(xiàn)象的研究主要集中在織構(gòu)的演化和描述，對(duì)于變體選擇影響因素背后的機(jī)制，如第二相或界面的阻礙、晶體缺陷等如何影響變體的擇優(yōu)生長(zhǎng)、以及如何控制變體選擇的發(fā)生和形成等，在微觀尺度上的研究仍然相對(duì)空白。(4)動(dòng)態(tài)過(guò)程表征技術(shù)存在瓶頸。目前研究多集中在最終的合金結(jié)構(gòu)表征上，對(duì)于原位下動(dòng)態(tài)變體選擇和競(jìng)爭(zhēng)過(guò)程的捕捉尚有欠缺，導(dǎo)致相變路徑動(dòng)態(tài)重構(gòu)與三維可視化仍面臨技術(shù)壁壘。

綜上，相對(duì)于β→α擴(kuò)散型相變的成熟理論體系，鈦合金中馬氏體相變?chǔ)隆?quot;/α'的變體選擇機(jī)制研究仍處于探索階段，未來(lái)需要結(jié)合多尺度實(shí)驗(yàn)表征、人工智能和計(jì)算模擬等手段進(jìn)行更多的研究和解答，為先進(jìn)鈦合金的組織調(diào)控和性能優(yōu)化提供理論依據(jù)和技術(shù)支撐。

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（注，原文標(biāo)題：鈦合金中馬氏體相變的變體選擇和組織特征研究進(jìn)展_傳凱洋）